l前言 随着手机、微机及微波炉等家用电器的普及,电磁辐射的危害也日益突出。人体长期暴露在电磁辐射环境中,神经系统、心血管系统、内分泌系统、生殖系统等都会受到不同程度的伤害。为保护人体不受或尽量减少电磁辐射的危害,可对电磁辐射源进行屏蔽,减少其辐射量。 此外,纺织品的静电现象不仅对人体有害,给生产生活带来隐患,同时静电放电还会产生电磁干扰。会对高度集成化、高速化和数字化的电气设备的精度、灵敏度产生干扰而使其出现异常。 而经过化学镀处理过的纺织品具有良好的电磁屏蔽效果和抗静电效果,可以广泛地应用于电子通讯、军事以及日常生活的电磁污染防治。 化学镀是一种在无外加电流的情况下,利用还原剂在具有催化活性的金属表面的氧化还原反应而沉积出金属镀层的方法。 本文研究化学镀后涤纶织物导电性能和强度的变化情况。 2实验与测试 ’ 2.1实验材料和设备 实验材料:涤纶织物。 实验仪器:pHS225型精密酸度计、MEITIERTOLEDO AL104型分析天平、电磁搅拌器、Prodigy型电感耦合等离子体发射光谱仪、日本电子JSM -5600 LV扫描电子显微镜、南京R235型DMR - 1C型方阻仪、上海DGG - 9070B型电热恒温鼓风干燥箱、温州YG( B) 342D型织物感应式静电测定仪、南通HD026N型多功能电子织物强力机、NL - 47型电子撕破强力测试仪等。 2.2工艺过程 清水洗一除油一清水洗一碱减量一清水洗一敏化一蒸馏水洗一活化一蒸馏水洗一晾干一化学镀镍一测试。 2.3工艺条件 2.3.1 除油 在涤纶织物的加工及处理过程中,织物上难免沾上油迹,通过除油有利于后续处理的顺利进行。 实验条件为: 氢氧化钠:25g/L; 碳酸钠:30g/L; 温度:45℃- 55℃; 时间:15min[lJ。 2.3.2碱减量 碱减量处理,使涤纶纤维表面粗化,为敏化做基础。碱减量实验条件为: 氢氧化钠:140g/L; JFC:0.5g/L; 温度:95℃; 时间:20min。 2.3.3敏化 纤维表面吸附一层液膜,在其后清洗时,由于pH值升高,亚锡盐水解生成微溶于水的亚锡盐凝胶状物均匀地沉积在涤纶表面上。此沉积物做为还原剂在活化处理时把活化剂中的贵金属还原成金属。 敏化条件为: 氯化亚锡:20g/L; 浓盐酸:lOOmL/L; 温度:室温; 时间:2min - 5min。 2.3.4活化 将敏化过的织物经去离子水洗净后浸入活化液中(水洗目的防止活化液报废),亚锡盐凝胶把活化液中的贵金属离子还原成单质,该金属微粒紧紧附着在纤维表面上,可作为化学镀的催化剂。这些催化活性金属微粒是化学镀的结晶中心。活化条件为: 盐酸:lOmL/L; 氯化钯:O.lg/L; 温度:室温; 时间:3min - 5min。 活化后用蒸馏水淋洗,防止结合不牢固的氯化钯溶液带入化学镀液,引起镀液报废。 2.3.5化学镀 硫酸镍:28g/L; 次磷酸钠:20g/L; 丁二酸:12g/L; 乳酸:10g/L; 乙酸铅:0.003g/L; pH值(用氢氧化钠调节):5.4; 温度:85℃±20C c2,3]。 2.4检测 2.4.1镀层厚度 在光学显微镜下,测量化学镀前后纤维直径,计算化学镀层厚度。 2.4.2镍含量测试 将化学镀后织物用硝酸(1:1)消减,用Prodigy型电感耦合等离子体发射光谱仪测试镀层镍磷含量 比。 3结果与分析 3.1原理分析 3.1.1预处理 织物的预处理包括化学除油和化学粗化。织物进行化学镀以前,由于其表面存在油污及其它杂质,影响到镀层的结合力,所以必须进行化学除油,然后进行粗化处理。 碱减量处理的实质是一种腐蚀作用.纤维表面经过腐蚀,变得微观粗糙,这样就增大了镀件与镀层的接触面积,更便于镀件表面活性中心的沉积,面产生锁形凹槽并形成多孔性结构,活化中心Sn2+驻留在微孔中,从而能形成牢固的化学镀层。碱减量不足或粗化过度都会使镀层的结合力下降。 3.1.2敏化及活化 织物在进行化学镀时,其表面必须具有催化活性中心,这样在化学镀镍过程中,才能起到催化作用,以加速镍离子在纤维表面的沉积。 要使纤维表面具有催化活性中心,必须对其进行敏化和活化处理。所谓敏化,就是使非金属表面吸附一些易氧化的物质,在此后的活化处理时,该物质被氧化,纤维表面就形成活化层,即结晶核心钯。此时,纤维表面均匀地呈现出浅褐色,但是若表面颜色不均匀,会使织物纤维局部镀覆不上。化学反应式如下:
3.1.3化学镀 化学镀是利用强还原剂在织物纤维表面进行氧化还原反应,使金属离子沉积在镀件上的过程。镀速的快慢,受到镀液镍离子浓度,还原剂次亚磷酸盐浓度,络合剂浓度,温度和pH值的影响。 3.2测试结果分析 3.2.1化学镀织物光学显微形貌
从图l可以看出,粗化后的涤纶织物,由于纤维表面产生凹凸不平坑穴的挖蚀现象,织物表面光泽变得柔和,化学镀后的涤纶织物带有明显的金属光泽,纤维间间隙减小。从单根纤维来看,纤维表面包覆了一层金属膜,表面凹凸不平,部分是碱减量后纤维表面凹凸不平引起的,同时也是化学沉积的随机性引起表面不匀。 涤纶织物经过测量,粗化后纤维直径为15p_m,化学镀5分钟后,直径为17y_m,镀层厚ly_m左右。 3.2.2化学镀时间对导电及抗静电效果的影响
由图2可以看出,用DMR - 1C型方阻仪进行测试,随着时间的增长,电阻逐渐减小,这是因为镍金属镀层完全覆盖纤维表面,形成导体。但随着时间的增加,镀镍涤纶纤维的电阻变化不大,这时因为厚度的增加对导电效果的影响能力下降。导电效果甚至略有降低,是因为涤纶布是由纤维构成的,其比表面积相当大,反应迅速进行,镀液的pH值明显下降,使镀层中磷的含量增大,镍的含量减小。 另外对涤纶坯布进行电阻测量,在20kQ/cm2的量程下,无测试数据,说明涤纶坯布几乎不导电。 用织物感应式静电测定仪测量化学镀5min的涤纶织物的电荷半衰期,在10000V电压下电荷半衰期为0,可以看出,镀镍涤纶织物已完全导电。 3.2.3断裂强度实验
由表1可以看出,碱减量后,涤纶织物断裂强度下降,化学镀后断裂强度有所回升。这是因为涤纶织物化学镀后,表面形成了一层镍磷合金的金属膜,这层金属膜填补了碱减量处理在涤纶表面形成的坑凹,以及纤维间的缝隙,使涤纶织物在外力作用下受力均匀,但仍然恢复不到原来的强度。因为化学镀后,纤维表面变得粗糙,滑移性下降,单根纤维碱减量后包覆金属镀层,它的断裂强度下降。 3.2.4撕破强度实验
由表2可以看出,碱减量后,涤纶织物撕破强度显著下降,化学镀后撕破强度有所回升。但总的来看,涤纶织物化学镀后,撕破强度大大下降,原因是碱减量后纤维变得脆弱,化学镀后难以使纤维恢复到原来的韧性。 4结论 (1)涤纶织物化学镀镍后,导电效果好。 (2)涤纶织物化学镀镍后,抗静电效果理想。 (3)涤纶织物化学镀镍后,断裂强度稍有下降,但符合产品标准。 (4)涤纶织物化学镀镍后,撕破强度下降明显,但比碱减量后的撕破强度要高。 |